鄰硝基氯苯在活性炭上的氫化
鄰硝基氯苯在活性炭上的氫化,鉑/碳催化劑是將鄰硝基氯苯氫化成2,2'-二氯代苯的最重要的催化劑之一。本文研究了催化劑的制備方法和載體?；钚蕴康脑虾椭苽浞椒▽?duì)鉑/碳催化劑的組成和表面結(jié)構(gòu)有很大的影響。負(fù)載在高純度，高表面積，大孔體積和適當(dāng)孔結(jié)構(gòu)的活性炭上的鉑催化劑通常表現(xiàn)出較高的鄰硝基氯苯氫化為2,2'-二氯苯基苯的活性。由pH = 3的H 2 PtCl 6制備的催化劑具有比在其它條件下制備的催化劑更大的催化性能。
2,2'-二氯代苯(DHB)是商業(yè)上重要的中間體，通常由鄰硝基氯苯的還原鋅制造。這個(gè)過(guò)程的主要缺點(diǎn)是還原產(chǎn)生大量污泥。在氫氧化鈉水溶液存在下，使用負(fù)載型貴金屬催化劑將鄰硝基氯苯單步驟催化氫化成DHB變得更為重要，因?yàn)樗黔h(huán)境可接受的，副產(chǎn)物苯胺也是有價(jià)值的產(chǎn)物。
具體實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié):
性炭多種(pH約5.3)，純度> 99.9%的氫氣，鄰硝基氯苯，甲苯，氫氧化鈉，甲醛。所有氫化實(shí)驗(yàn)在1000cm 3的合金反應(yīng)器中進(jìn)行。反應(yīng)堆系統(tǒng)由裝有氣體入口和出口系統(tǒng)，冷卻盤(pán)管，自動(dòng)溫度控制器，可變攪拌速度控制器和安全破裂盤(pán)的攪拌船組成。
活性炭催化劑制備，鉑/碳催化劑(1重量%)通過(guò)用H 2 PtCl 6溶液濕法浸漬活性炭，然后在80℃下用甲醛還原制備。將液體過(guò)濾并將催化劑儲(chǔ)存在填充瓶中。實(shí)驗(yàn)過(guò)程，在典型的氫化實(shí)驗(yàn)中，將250g鄰硝基氯苯，0.1g催化劑(由鉑計(jì)算)，20g氫氧化鈉，60g水和80ml甲苯放入干凈的干燥反應(yīng)器中。將反應(yīng)器用氫氣沖洗三次，然后加熱至所需溫度。
載體對(duì)于制備催化劑非常重要。載體的主要作用是均勻地分散和穩(wěn)定小金屬顆粒，從而提供比在相應(yīng)的體金屬中更多數(shù)量的催化活性原子，甚至當(dāng)后者被接地以獲得精細(xì)的功率時(shí)。催化劑制備的最重要參數(shù)是活性炭的孔隙率，孔徑分布和表面積。粉末或顆粒的粒度分布，耐磨耗性和灰分含量也是重要參數(shù)。本研究比較了四種活性炭對(duì)催化劑的影響。通過(guò)電子顯微鏡觀察的活性炭粉末的形態(tài)主要由原料決定。椰殼，木材和螺母基于活性炭容易識(shí)別的，因?yàn)槠鹗疾牧系男再|(zhì)直接反映在最終產(chǎn)物中(圖1)。直徑約50μm的典型顆粒顯示松散的結(jié)構(gòu)，部分是由于所用原料的性質(zhì)。以更高的放大倍數(shù)拍攝的C1，C2和C4顯示出良好的大孔隙度。通過(guò)大孔，試劑分子到達(dá)小孔和位于碳顆粒內(nèi)部的活性中心。C3顯示密集結(jié)構(gòu)。
活性炭催化劑表征
圖2示出了活性炭催化劑的SEM圖像。似乎Pt粒徑分布窄，似乎與催化活性的增加有關(guān)。顆粒的直徑約為10nm，但不能檢測(cè)到惰性碳表面上的Pt微晶。催化中心集中在觀察表面的側(cè)面，角度和缺陷上。
活性炭的原料和制備方法對(duì)鉑/碳催化劑的組成和表面結(jié)構(gòu)有很大的影響。負(fù)載在高純度，大表面積，孔體積和適當(dāng)孔結(jié)構(gòu)的活性炭上的鉑催化劑通常表現(xiàn)出對(duì)鄰硝基氯苯氫化為2,2'-二氯苯基苯的高活性。使用pH = 3的金屬前體(在我們的例子中由具有低pH值的載體的H 2 PtCl 6制備)顯示出高活性，選擇性和長(zhǎng)的使用壽命。該研究的結(jié)果表明，特定載體的表面積對(duì)最終催化劑的性能有很大的影響。
本文作者：董帝豪
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