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　　木質(zhì)素是自然界中比較豐富的可再生芳烴資源，然而，在生物燃料生產(chǎn)的原料上它未被充分利用。因此需要通過催化等一系列技術(shù)提高利用率，比如在木質(zhì)素的加氫脫氧過程中，通過在活性炭上負載鎳納米顆粒制成的活性炭復(fù)合材料對木質(zhì)素模型化合物-愈創(chuàng)木酚的加氫脫氧納米催化。本期研究了兩種類型的活性炭載體，一種是中孔結(jié)構(gòu)活性炭活性炭和主要為微孔結(jié)構(gòu)的活性炭，以研究孔隙率和多孔結(jié)構(gòu)在催化劑活性中的性質(zhì)。

　　為了生產(chǎn)高質(zhì)量的燃料，需要合適的加氫處理催化劑。在所研究的催化劑中，活性炭被認為是加氫處理反應(yīng)的優(yōu)異載體，因為其具有高表面積，兩性性質(zhì)和較少產(chǎn)生焦炭的傾向。例如，釕負載于活性炭選擇性催化愈創(chuàng)木酚成環(huán)己醇和甲醇的轉(zhuǎn)化。支持的性質(zhì)對加氫脫氧反應(yīng)的反應(yīng)途徑也很重要。因此，在本文中，我們使用鎳納米催化劑負載在兩種具有不同表面的孔隙度和孔隙結(jié)構(gòu)的活性炭上。測試這些納米材料的催化活性以改變愈創(chuàng)木酚的轉(zhuǎn)化率，液體產(chǎn)物的選擇性和反應(yīng)機理受所用活性炭類型的影響。

　　活性炭對愈創(chuàng)木酚的轉(zhuǎn)化

　　愈創(chuàng)木酚轉(zhuǎn)化試驗在間歇式反應(yīng)器中進行。在反應(yīng)之前，將活性炭在450℃的氫氣中還原3小時。然后將還原的活性炭轉(zhuǎn)移到含有愈創(chuàng)木酚和十二烷(溶劑)的反應(yīng)容器中。將容器密封，用氬氣沖洗，用氫氣氣體加壓，溫度升至300℃進行反應(yīng)直至愈創(chuàng)木酚完全轉(zhuǎn)化。每小時收集液體和氣體產(chǎn)物并進行分析。在反應(yīng)結(jié)束時，通過過濾回收活性炭，用乙醇洗滌并在50℃下干燥12小時。對于可回收性測試，活性炭催化劑在下一個反應(yīng)循環(huán)之前被還原。愈創(chuàng)木酚加氫脫氧應(yīng)的每個實驗運行一式三份進行。

　　微孔活性炭和中孔活性炭載鎳催化劑與愈創(chuàng)木酚與的加氫脫氧

　　由于其兩性特性，顯著的柔韌性和穩(wěn)定性，對利用活性炭材料作為催化劑載體的使用率增加。為了在這個領(lǐng)域中使用，活性炭不僅應(yīng)該具有高表面積，而且應(yīng)該具有高度組織的孔結(jié)構(gòu)，足夠的孔體積和均勻的孔徑，在結(jié)合過程中可以容易地容納活性炭孔內(nèi)的活性物質(zhì)或功能化的過程。因此，本研究考慮了兩種類型的活性炭，微孔活性炭和中孔活性炭?；钚蕴亢椭锌谆钚蕴可县撦d的愈創(chuàng)木酚與二硫化鉬完全轉(zhuǎn)化的催化活性如圖1所示。苯酚是該反應(yīng)的主要產(chǎn)物，并且是形成氫化產(chǎn)物如環(huán)己醇，環(huán)己烯和環(huán)己烷的中間體。在反應(yīng)過程中產(chǎn)生的其他產(chǎn)物是苯甲醚，兒茶酚，藜蘆醚，苯，甲酚和甲醇。除鄰苯二酚和藜蘆醚外，幾乎所有產(chǎn)品都部分或完全脫氧。但是，這些產(chǎn)品的數(shù)量很少。觀察到的氣態(tài)產(chǎn)物中有H 2，CO和CH 4。已知愈創(chuàng)木酚通過兩種途徑產(chǎn)生苯酚，如圖2中所示。

　　圖1：(a)活性炭載二硫化鉬催化劑(b)活性炭載鎳催化劑用于轉(zhuǎn)化愈創(chuàng)木酚的液體產(chǎn)物選擇性和轉(zhuǎn)換后的比較。

　　圖2：愈創(chuàng)木酚通過活性炭載鎳催化劑的加氫脫氧反應(yīng)。

　　為了增加活性炭催化劑的脫氧趨勢，我們研究中引入了鎳作為活性物質(zhì)二硫化鉬的促進劑。在金屬催化劑中，鎳是廉價且可獲得的過渡金屬，其一直用于氫化反應(yīng)。用于加氫脫氧反應(yīng)的鎳基催化劑的應(yīng)用主要產(chǎn)生氫化產(chǎn)物，其中脫氧的順序較低。然而，可以形成鎳-鉬-硫物質(zhì)，其在鎳和鉬之間產(chǎn)生促進催化劑的脫氧趨勢的協(xié)同效應(yīng)。

　　有組織的中孔活性炭中孔結(jié)構(gòu)可以促進活性物質(zhì)的更好分布，從而增強愈創(chuàng)木酚與活性炭催化劑的接觸時間。另一方面，在活性炭上，較大的金屬物質(zhì)沉積在活性炭的微孔上，降低了催化劑的活性表面積。因此，我們可以得出結(jié)論，活性金屬物質(zhì)沉積在活性炭載體的表面上，其中反應(yīng)物與活性物質(zhì)的相互作用主要發(fā)生在表面水平。中孔活性炭的通道狀孔充當含有活性催化劑物質(zhì)的納米反應(yīng)器。因此，愈創(chuàng)木酚易于接觸活性金屬部位，如圖3所示。催化金屬物種的分散和活性位點的可及性是愈創(chuàng)木酚轉(zhuǎn)化的關(guān)鍵步驟。

　　圖3：顯示了(a)活性炭(b)中孔活性炭載體上的鎳和二硫化鉬的分布。

　　活性炭催化劑的可回收性

　　通過過濾回收用于反應(yīng)的催化劑，用乙醇洗滌并在50℃下干燥12小時。之后，在每次可回收性測試之前減少。分別用活性炭和中孔載鎳活性炭催化劑進行反應(yīng)13小時和6小時。這些是活性炭在第一次催化運行時達到完全轉(zhuǎn)化的時間。液體產(chǎn)物的選擇性和轉(zhuǎn)化率由兩種活性炭催化劑進行三個循環(huán)如圖4所示。

　　圖4：液體產(chǎn)物的選擇性和兩種活性炭催化劑的愈創(chuàng)木酚轉(zhuǎn)化三個循環(huán)。

　　經(jīng)過使用在含有不同表面孔隙率的兩種不同的活性炭上負載鎳與二硫化鉬納米催化劑。測試活性炭催化劑對愈創(chuàng)木酚的脫氧加氫反應(yīng)，以生產(chǎn)苯酚和環(huán)己烷作為主要產(chǎn)品。產(chǎn)物的選擇性受活性炭的孔隙幾何形狀的影響，這歸因于鎳和二硫化鉬的分布。在中孔活性炭中愈創(chuàng)木酚易于接觸活性物質(zhì)表現(xiàn)出比微孔活性炭更好的脫氧和加氫活性?；钚蕴枯d體是一種很好的選擇，內(nèi)部的中孔隙和孔隙幾何形狀能加快加氫脫氧反應(yīng)。因此，強烈建議使用高表面積的中孔活性炭作為加氫脫氧反應(yīng)的載體。